Evaluasi Data Hasil Analisis
Seorang analis di laboratorium seharusnya selalu berusaha untuk mendapatkan data hasil analisis yang benar. Meskipun demikian, tidak ada satu pun metode analisis di laboratorium yang bebas dari kesalahan mengingat banyaknya faktor yang mempengaruhi data yang diperoleh dari suatu analisis. Oleh karena itu setiap hasil analisis selalu saja terdapat di dalamnya suatu derajat ketidaktentuan.
Meskipun demikian, hal ini tidak berarti bahwa analis yang bersangkutan melakukan suatu kesalahan dalam pekerjaannya karena kesalahan atau ketidaktentuan itu dapat berasal dari dua sumber, yaitu kesalahan acak dan kesalahan sistematik yang mungkin tidak dapat dihindarkan atau tidak disadari oleh analis yang bersangkutan.
Data hasil analisis perlu dievaluasi untuk mengetahui sejauh mana tingkat ketepatan (precision) dan ketelitian (accuracy) sebagai akibat dari adanya kesalahan selama melakukan analisis. Evaluasi ini dapat dilakukan dengan metode tertentu seperti dengan menggunakan pembanding atau menggunakan rumus matematika tertentu.
A. Perhitungan Nilai Rata-Rata
Dalam suatu analisis, biasanya satu sampel dianalisis beberapa kali (minimal 3 kali ulangan atau lebih) untuk meningkatkan dan mengevaluasi ketepatan dan ketelitian analisis tersebut. Dari beberapa ulangan yang dilakukan akan dihasilkan sekumpulan data yang belum dapat diketahui data yang paling mendekati nilai sebenarnya.
Oleh karena itu biasanya dilakukan perhitungan nilai rata-rata (mean/average) dari keseluruhan data yang diperoleh dan rata-rata inilah yang dilaporkan sebagai data hasil analisis. Rata-rata dari sekumpulan data diberi simbol x dan nilainya dapat dihitung dengan persamaan berikut ini.
di mana:
x = rata-rata
x1, x2,…dst = nilai masing-masing data yang terukur
n = jumlah pengukuran (ulangan)
Data yang akan dilaporkan dari pengukuran kadar air tepung terigu tersebut adalah rata-rata pengukuran, yaitu 12.91%. Walaupun tingkat ketepatan dan kebenaran data tersebut sulit ditentukan namun pengambilan nilai rata-rata merupakan jalan terbaik untuk mengambil data dari suatu analisis.
Di samping dari nilai rata-rata, hasil suatu analisis dapat ditentukan dari median yang merupakan nilai tengah dari sekumpulan data. Pada dasarnya setengah dari data akan mempunyai nilai di bawah median dan setengahnya lagi di atas median. Namun demikian penggunaan median sebagai hasil suatu analisis jarang digunakan karena nilai rata-rata dianggap lebih mewakili keseluruhan data yang didapatkan.
B. Realibilitas Analisis
Dari contoh hasil analisis di atas dapat dilihat bahwa analisis kadar air terhadap tepung terigu yang sama akan memberikan hasil yang berbeda. Dari data-data maupun nilai rata-rata yang diperoleh belum bisa ditentukan keterulangan (repeatablility) analisis yang dilakukan serta kedekatan data dengan nilai sebenarnya. Untuk menentukan hal tersebut harus dilakukan evaluasi reabilitas dari analisis yang dilakukan.
Reabilitas metode-metode analisis tergantung pada beberapa hal sebagai berikut:
(i) ketelitian (accuracy) dan ketepatan (precision),
(ii) kekhasan (specificity), dan
(iii) kepekaan (sensitivity).
C. Kesalahan dalam Analisis
Penyimpangan data yang dihasilkan dari suatu analisis dapat diakibatkan oleh kesalahan yang terjadi selama analisis dilakukan. Kesalahan ini dapat bersumber dari kesalahan acak (random sampling) dan kesalahan sistematik
(sistematic error).
1. Kesalahan Acak (Random Sampling)
Kesalahan acak (random sampling) mengakibatkan analisis yang dilakukan berulang-ulang pada satu sampel yang sama menghasilkan data yang menyimpang satu sama lain dan tersebar di sekitar rata-rata. Kesalahan acak ini akan menghasilkan data dengan ketepatan (precision) yang rendah.
Pada dasarnya kesalahan acak tidak dapat dihindari, dan usaha untuk menguranginya adalah dengan mengulang analisis beberapa kali sehingga ketidaktentuan tersebut diturunkan sampai taraf yang dapat diterima. Suatu contoh yang dapat diberikan tentang kesalahan acak adalah variasi kecil yang terjadi pada pengaturan meniscus pipet atau pada alat pengukur lainnya yang menimbulkan fluktuasi.
Pengaturan dan pembacaan meniskus pipet, buret dan alat pengukur volume lain merupakan kesalahan yang sering dilakukan pada suatu analisis. Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam pembacaan alat pengukur volume antara lain:
(1) meniskus larutan dan
(2) ketelitian alat.
2. Kesalahan Sistematik (Sistematic Error)
Kesalahan sistematik (sistematic error) menyebabkan data menyimpang dari nilai yang sebenarnya pada suatu arah tertentu. Kesalahan sistematik akan menghasilkan data dengan ketelitian (accuracy) yang jelek.
Penyebab kesalahan sistematik sukar untuk dideteksi, bahkan seorang analis mungkin saja melakukan kesalahan ini selama menjalankan tugas pekerjaannya tanpa disadarinya. Salah satu contoh kesalahan sistematik yang umum dilakukan adalah kesalahan kalibrasi dari instrumen atau alat pengukur seperti timbangan, pH-meter, spektrofotometer, dan sebagainya.
Di samping itu, kesalahan seperti ini dapat pula disebabkan karena kesalahan dalam menggunakan bahan kimia standar, misalnya saja bahan standar tersebut tidak cukup kering waktu digunakan untuk menyiapkan kurva kalibrasi.
D. Prosedur untuk Meningkatkan Kualitas Data Hasil Analisis
Beberapa langkah dan pencegahan dapat diambil untuk menghindari kesalahan analisis dan untuk meningkatkan reabilitas data yang dihasilkan. Langkah-langkah tersebut akan dijelaskan pada bagian berikut ini.
1. Pemilihan Peralatan Gelas
Alat gelas yang digunakan untuk analisis seperti pipet, buret, pipet volumetrik, kuvet dan peralatan lainnya harus mempunyai kualitas yang sesuai dengan tingkat ketepatan yang diinginkan. Pemilihan alat gelas dengan ketepatan yang tinggi terutama ditujukan untuk alat gelas yang gunanya berhubungan dengan pengukuran volume.
2. Kalibrasi
Untuk mendapatkan data analitis yang bermutu tinggi, baik terhadap bahan kimia maupun peralatan atau instrumen perlu dilakukan pengecekan rutin. Khusus untuk peralatan dan instrumen perlu dibedakan antara peralatan yang digunakan rutin dengan instrumen yang hanya dipegang oleh seorang ahli.
3. Penanganan dan Pembersihan Peralatan
Peralatan yang digunakan untuk analisis harus ditangani dengan baik dan dibersihkan dengan prosedur yang benar. Selama proses pembersihan peralatan harus dilakukan dengan hati-hati agar alat yang digunakan tetap dapat memberikan data yang berarti.
Peralatan untuk analisis sebaiknya dicuci dengan reagen pembersih asam kromat atau campuran konsentrat asam sulfat dan asam nitrit yang diikuti dengan pembilasan menggunakan air dan air destilata. Pada pencucian ini sebaiknya menghindari penggunaan detergen secara berlebihan karena akan mengkontaminasi peralatan.
a. Penggunaan Blanko
Penggunaan blangko pada suatu analisis digunakan untuk meyakinkan bahwa pada pereaksi yang digunakan tidak terdapat senyawa pengganggu yang dapat mempengaruhi analisis. Blangko harus terdiri dari seluruh pelarut yang digunakan kecuali sampel yang akan dianalisis. Nilai yang dihasilkan dari analisis blangko harus ikut digunakan dalam perhitungan data analisis sampel.
b. Pengulangan
Analisis sampel yang sama harus dilakukan secara berulang untuk Hindari kesalahan acak yang akan menimbulkan ketidaktepatan data yang dihasilkan. Semakin banyak ulangan yang akan digunakan menghasilkan data dengan ketepatan yang tinggi. Menghadapi satu sampel minimal dilakukan sebanyak 3 kali ulangan.
c. Perhitungan Recovery Analysis
Pada beberapa analisis pangan, seperti analisis senyawa bahan tambahan pangan kadang-kadang penambahan senyawa yang akan dianalisis dengan jumlah tertentu pada sampel perlu dilakukan. Hal ini dibutuhkan untuk
mengetahui recovery hasil analisis sampel tersebut.
d. Penggunaan Sampel Referensi
Validitas dari analisis prosedur makanan dapat di estimasi dengan Mengkaji standar bahan makanan yang telah diverifikasi Komposisinya. Standar bahan ini sudah tersedia secara komersial.
e. Pengujian Secara Kolaborasi
Dengan melakukan pengujian bersama antar beberapa laboratorium, data hasil analisis dengan metode yang sama dari laboratorium satu dapat dibandingkan dengan laboratorium lainnya. Perbandingan ini sangat berguna
untuk mendeteksi adanya kesalahan sistematis dari satu laboratorium, yaitu jika data yang dihasilkan selalu berbeda dengan laboratorium lainnya.
f. Konfirmasi Analisis
Hasil yang diperoleh dari suatu metode analisis yang digunakan sebaiknya dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dari metode referensi yang dipilih dari metode yang dikenal secara internasional dan diterbitkan oleh suatu badan seperti ISO, AOAC dan BSI. Hal ini akan meningkatkan validitas metode analisis dan metode tersebut dapat digunakan untuk tujuan analisis rutin.
Sumber:
Judul: Pengelolaan Data Analisis Pangan
Penulis:
Dr.Ir. Nuri Andarwulan, M.Si.
Dr.Ir. Feri Kusnandar, M.Sc.
Dian Herawati, STP.
